Para la caracterización del peso molecular medio de los plásticos a base de poliéster (PET) y poliamida (PA) se utiliza con frecuencia la viscosidad de la solución, también denominada viscosidad límite o intrínseca (SV o IV). Este valor debe determinarse invirtiendo mucho tiempo y los disolventes usados para ello son nocivos para la salud durante su manipulación y presentan dificultades para su eliminación. A menudo, el valor obtenido de este modo también va acompañado de una dispersión elevada del resultado de medición. Los aparatos de medición automáticos para la determinación de la viscosidad de la solución son muy costosos.
En cambio, el índice de fusión o también la viscosidad de la masa fundida mediante equipos de ensayo de índice de fusión, también denominados plastómetros, así como reómetros capilares online y de laboratorio, se mide de forma sencilla y rápida. La manipulación es intuitiva para el usuario y sin complicaciones. Puede consultar los detalles sobre estos grupos de productos en nuestras descripciones de productos correspondientes.
La determinación de la viscosidad límite y la indicación del valor IV se realiza en todos equipos de ensayo de Göttfert automáticamente o a elección en el software correspondiente. Puede consultar los detalles sobre el manejo en la documentación técnica / las instrucciones de servicio / la documentación del programa de software del equipo de ensayo o del software correspondiente.
Aplicación
Caracterización del peso molecular medio
Cálculo de la viscosidad límite
La determinación de la viscosidad límite se realiza mediante una relación de correlación. Esta se determina a partir de un conjunto de datos de índices de fusión o viscosidades de la masa fundida y de viscosidades límite medidas (IV), que debe determinarse una única vez y es representativo para la gama de productos. Este conjunto de datos deberá haberse determinado para al menos tres pares de valores IV e índice de fusión o viscosidad de la masa fundida. Con un número mayor de pares de valores se consigue una precisión mayor del valor IV calculado mediante la relación de correlación. Una vez determinada, esta función puede utilizarse para otros materiales con un contenido de materiales de relleno similar.
Los 2 siguientes diagramas muestran, a modo de ejemplo, una correlación muy buena para PET entre el valor del índice de fusión y el valor IV, así como la viscosidad de la masa fundida y el valor IV:
[Translate to Spanisch:] Diagramm 1: Korrelation zwischen Schmelzindex- und IV-Wert für PET
[Translate to Spanisch:] Diagramm 2: Korrelation zwischen Schmelzeviskosität und IV-Wert für PET
Para la relación de correlación entre la viscosidad límite y el índice de fusión o la viscosidad de la masa fundida se aplican las siguientes relaciones que en definitiva describen las dependencias de temperatura del índice de fusión o de la viscosidad de la masa fundida.
Mediante el valor medio del MFR o del MVR se calcula la viscosidad límite IVRheo del siguiente modo:
[Translate to Spanisch:] Gleichung 1
O bien con la viscosidad de la masa fundida η
calculada o medida (aquí debe utilizarse como viscosidad de la masa fundida preferentemente la viscosidad cero η0 ; para la determinación de la viscosidad cero pueden utilizarse los modelos como Yasuda o Carreau-Winter. Estos están integrados ,entre otros, en el software de evaluación "WinRheo II"):
[Translate to Spanisch:] Gleichung 2
En este caso:
TK = temperatura de ensayo en °K
A = sección del eje (constante)
B = aumento (constante)
MI = valor medio del MFR o del MVR
η = viscosidad
A partir de aquí se obtiene una correlación entre las viscosidades límite IV e IVRheo medidas y calculadas (véase el diagrama 3). Esta relación de correlación es una ecuación lineal con 2 constantes A y B:
[Translate to Spanisch:] Gleichung 3
Las constantes A y B primero tienen que determinarse para que pueda realizarse el cálculo a continuación. Las constantes son válidas respectivamente para un peso de ensayo o una velocidad de cizalla con la condición previa de que siempre se haya realizado el mismo procedimiento para la medición de la viscosidad límite. Una vez que las constantes se han determinado, se introducen en el equipo o en el software.
El cálculo de IV se realiza a continuación después de la medición. Primero se calcula IVRheo con el valor medio MI medido o con la viscosidad de la masa fundida después según la ecuación 1 o según la ecuación 2. Seguidamente, se determina IV a partir del IVRheo calculado y de los coeficientes A yd B introducidos según la ecuación 3.
A partir del valor medio de la medición MI o a partir de la viscosidad se calcula un valor IV por peso o velocidad de cizalla. Debido a que el valor IV depende en gran medida del procedimiento de medición y del disolvente utilizado para ello, recomendamos que las constantes se determinen de nuevo individualmente para la gama de productos correspondiente.
Determinación de las constantes A y B
Para la determinación de las constantes A y B se necesitan al menos tres pares de valores del índice de fusión medido o de la viscosidad de la masa fundida y de la viscosidad IV medida.
El siguiente ejemplo se ha realizado con 7 mediciones del índice de fusión, lo que hace que aumente la precisión de la aproximación (véase el diagrama 1).
El valor IVRheo se determina mediante la ecuación 1 a partir del valor del índice de fusión.
Se obtiene la siguiente tabla:
Los valores se aplican gráficamente para la determinación de los coeficientes A y B y, para ello, los puntos deben aproximarse linealmente:
[Translate to Spanisch:] Diagramm 3: Korrelation zwischen den gemessenen (IV) und
berechneten IVRheo Grenzviskositäten
A partir de la aplicación de los puntos de medición y de la aproximación lineal se obtienen las constantes A y B con A = -0,0203 y B = 7,2173.
