Determinación del comportamiento de relajación

Debido al aumento continuo de las velocidades de proceso en el procesamiento de caucho y de plástico, se le concede una importancia cada vez mayor a las propiedades elásticas de los materiales poliméricos. En este caso, además de las propiedades de fluidez viscosas y elásticas, el comportamiento de relajación de los materiales también es responsable de la conservación de las dimensiones de los componentes. El comportamiento de relajación también puede determinarse en el reómetro capilar mediante un ensayo sencillo. La ventaja de la determinación del comportamiento de relajación con el reómetro capilar reside en que se puede realizar una determinación con condiciones similares al proceso. La base para ello es el modelo de Maxwell.


Determinación del tiempo de relajación según el modelo de Maxwell

El modelo de Maxwell representa un modelo sencillo del comportamiento viscoelástico del material.

El modelo de Maxwell se puede componer conectando en serie los cuerpos base del muelle elástico (cuerpo de Hooke) y del émbolo en un fluido (cuerpo de Newton) y puede describirse mediante la siguiente ecuación.

El tiempo material y, de este modo, una característica del material se determina ahora a partir de la reducción exponencial de la tensión de acuerdo con la parte e-ten (e = número de Euler ~2,7).
Una aplicación muy interesante del tiempo de relajación es el número de Deborah. Si este es ≥1, los procesos de relajación durante el procesamiento estarán compensados y no tienen que tenerse en cuenta. Con un número de Deborah de De<1, se producen los procesos de relajación también después del procesamiento del plástico y deben tenerse en cuenta de forma correspondiente.
 

Ensayo en el reómetro capilar

La base del ensayo para la determinación del tiempo de relajación según Maxwell es un ensayo de salto. En este caso, el material primero se carga con una tensión determinada (deformación). Esta se retira a continuación y se mide la reducción exponencial.
En el reómetro capilar se puede realizar un ensayo de este tipo de un modo muy sencillo. Para ello, el material se extrusiona con una velocidad de cizalla constante. Así se obtiene una tensión constante (presión) después de alcanzar el estado de equilibrio. A continuación se detiene el avance del pistón y se registra el descenso exponencial de la curva de presión con respecto al tiempo, a partir del que se calcula posteriormente el tiempo de relajación. Los ensayos con diferentes posiciones en las que el pistón se detiene, proporcionan diferentes tiempos de relajación. La figura 1 muestra una relación lineal del tiempo de relajación con la función de parada del pistón.

[Translate to Spanisch:] Abbildung 1: Abhängigkeit der Relaxationszeit von der Stempelstoppposition im Prüfkanal

En este caso, se trata de efectos de compresión en el material. En el ensayo se comprime la columna de fluido entre el pistón y los capilares. Esta tensión debe reducirse de forma adicional al comportamiento de relajación del material mediante los capilares. La extrapolación de los tiempos e relajación determinados en diferentes posiciones de parada extrapolados con respecto a la posición 0, proporciona ahora el tiempo de relajación del material sin efectos de compresión. En el ensayo práctico, el experimento se puede realizar simplemente con un llenado del canal de ensayo en tres procesos de extrusión con la misma velocidad respectivamente y tres posiciones de parada mediante un ajuste correspondiente en el software (control por scripts), como se muestra en la figura 2.

[Translate to Spanisch:] Abbildung 2: Versuch und Bestimmung der Relaxationszeit im Kapillarrheometer aus drei Stoppositionen für ein LDPE

En este caso, se aplica el tiempo de relajación del correspondiente ensayo de salto encima de la posición del pistón. La extrapolación con respecto a la posición 0 del pistón (sección y de la ecuación lineal) es de 2,23 segundos en el ejemplo indicado. La correlación de los puntos de medición con la ecuación de aproximación es muy buena con 0,9998.
 

Resultados de medición en el reómetro capilar con diferentes velocidades de extrusión (tensiones previas) y comparaciones con resultados de otros procedimientos de ensayo

Para analizar la influencia de la velocidad de deformación en el tiempo de relajación, puede variarse la velocidad de extrusión antes del ensayo de desactivación.
Con la velocidad de extrusión cambia la tensión en el ensayo con el reómetro capilar y el ensayo de desactivación siguiente indica otro desarrollo de la presión. Para cada velocidad de extrusión es necesario un ensayo con tres posiciones diferentes del pistón de forma análoga a la figura 2.

La imagen 3 muestra la evaluación de ensayos de relajación de un PP con una extrusión previa con el coeficiente de cizallamiento de 9000, 1800, 900 y 180 1/s, en 3 posiciones respectivamente. En este caso, las posiciones de parada están más separadas con un coeficiente de cizallamiento alto (velocidad de extrusión) y con una velocidad de extrusión baja están más cerca de los capilares para poder tener suficiente tiempo de extrusión o para no extrapolarse demasiado con respecto a los puntos de medición. Los puntos de medición están situados bien dispuestos sobre una recta para todas las series de medición y para la determinación del tiempo de relajación se pueden extrapolar bien a la posición de parada 0 - las secciones y de las ecuaciones lineales.

[Translate to Spanisch:] Abbildung 3: Bestimmung der Relaxationszeit im Kapillarrheometer aus drei Stopppositionen für verschiedene Deformationsgeschwindigkeiten für ein PP

La imagen 4 muestra ahora los tiempos de relajación evaluados anteriormente para las diferentes velocidades de cizalla de la extrusión anterior y el tiempo de relajación determinado con el reómetro de placa cónica con una velocidad de deformación insignificante. En este caso, se muestra de forma muy clara la influencia de la deformación previa y la necesidad de determinar la relajación a continuación de una velocidad de deformación cercana a las condiciones del proceso. Esto es importante sobre todo para el uso del número de Deborah que describe el comportamiento del proceso viscoelástico. La medición con coeficientes de cizallamiento cercanos a las condiciones del proceso proporciona claramente otros resultados, lo que da lugar a una evaluación mejorada en el proceso.

[Translate to Spanisch:] Abbildung 4: Relaxationszeit am Kapillarrheometer bei Belastungen mit verschiedenen Scherraten im Vergleich zu Ergebnissen am Kegel-Platte Rheometer

Conclusión

Los tiempos de relajación pueden medirse de forma sencilla y rápida en el reómetro capilar. El tiempo de relajación depende de la carga anterior. Además de la descripción del material, el número de Deborah proporciona una posibilidad sencilla para decidir en qué medida deben tenerse en cuenta las propiedades viscoelásticas del material en el proceso. Una comparación de los datos del reómetro capilar con datos del reómetro de placa cónica demuestra que los valores pueden diferenciarse en más del 50 %. De aquí resulta la necesidad de la determinación cercana a las condiciones del proceso de los tiempos de relajación en el reómetro capilar.

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