Introducción
La viscosidad límite o el índice Staudinger también se denomina como viscosidad intrínseca (valor IV). Los polímeros disueltos aumentan la viscosidad del disolvente, incluso si solo están presentes en concentraciones muy bajas. El aumento de la viscosidad por el material disuelto depende en definitiva de su masa molecular media. Por lo tanto, la determinación de la viscosidad intrínseca básicamente es adecuada para la determinación de la masa molecular media de muestras de polímeros, pero de ninguna manera se puede determinar en el proceso durante el proceso de tratamiento directamente mediante el procedimiento del índice Staudinger.
La medición durante el procesamiento de polímeros o de la composición de polímeros se realiza a menudo con reómetros capilares online de GÖTTFERT y es imprescindible para un control del proceso rápido y efectivo. Además de la medición de la viscosidad, se realiza principalmente la medición de MFR/MVR. La medición de MFR/MVR o la medición de la viscosidad están establecidas aquí como un método de ensayo sólido.
Determinación de la viscosidad intrínseca durante el control de calidad online
La determinación de la viscosidad intrínseca (viscosidad límite) en reómetros capilares online se realiza mediante una relación de correlación entre la viscosidad de cizallamiento o el índice de fusión (MVR) y la viscosidad límite. Debido a las condiciones de ensayo constante e independiente del material, la viscosidad de la masa fundida con una velocidad de cizalla fija está especialmente indicada para la medición con el reómetro online.
Como muestra la figura 1, existe una correlación muy buena entre la viscosidad de la masa fundida en el plateau de la viscosidad cero y la viscosidad límite.
[Translate to Spanisch:] Abbildung 1: Korrelation zwischen Schmelzeviskosität und Intrinsischer Viskosität (IV-Wert)
La opción más idónea para la realización de la medición continua de la viscosidad de cizallamiento con una velocidad de cizalla constante es el reómetro online "SSR", como se muestra en la figura 2. En este caso, la recirculación de masa fundida permite realizar una medición sin pérdida de material y con unos requisitos de instalación y de inversión mínimos. La medición de la viscosidad se realiza aquí con un número de revoluciones de la bomba constante mediante la medición de la presión diferencial en el capilar de medición utilizado. El número de revoluciones de la bomba constante genera un caudal volumétrico constante, de manera que en el capilar de medición se obtiene posteriormente un coeficiente de cizallamiento constante. Las modificaciones de la viscosidad del polímero provocarán modificaciones de presión, como consecuencia.
[Translate to Spanisch:] Bild 2: SSR Seitenstromrheometer
La correlación se determina a partir de un conjunto de datos de viscosidades de la masa fundida medidas y de viscosidades límite (IV) medidas, que debe determinarse una única vez y es representativo para la gama de productos. Este conjunto de datos deberá haberse determinado para al menos cuatro pares de valores IV e índice de fusión o viscosidad de la masa fundida. Con un número mayor de pares de valores se consigue una precisión mayor del valor IV calculado mediante la relación de correlación. Una vez determinada, esta función puede utilizarse para otros materiales con un contenido de materiales de relleno similar.
La siguiente tabla muestra ejemplos de pares de valores medidos para PET para la determinación de la relación de correlación para la determinación del valor IV con la ecuación para la conversión de la viscosidad medida dependiente de la temperatura en una viscosidad sin variación de temperatura.
| Material | η0 medido con reómetro online | IV-Rheo | Viscosidad de la solución IV medida con reómetro Ubbelohde |
| A | 666 | 0,771 | 0,84 |
| B | 275 | 0,646 | 0,692 |
| C | 998 | 0,836 | 0,934 |
| D | 588 | 0,752 | 0,858 |
Tabla 1: Pares de valores para la determinación de la relación de correlación para la determinación del valor IV con la ecuación para la conversión de la viscosidad medida dependiente de la temperatura en una viscosidad sin variación de temperatura
La aplicación de los valores IV medidos frente a la viscosidad IV-Rheo sin variación de temperatura proporciona los coeficientes para la relación de correlación que es válida para PET.
[Translate to Spanisch:] Abbildung 3: Bestimmung der Korrelationskoeffizienten – hier am Beispiel PET
Mediciones de PET
Los coeficientes determinados para PET para la determinación online del valor IV se introducen en el software de control del reómetro online.
Seguidamente, el valor IV se emite continuamente y puede utilizarse, por ejemplo, para la adición de glicol para el control de la viscosidad del PET. Mediante la selección de los parámetros de medición y la geometría de boquilla correspondientes, también se puede realizar la medición en el SSR con tiempos de respuesta cortos.
[Translate to Spanisch:] Abbildung 4: Bestimmung der Schmelze-Viskosität und des IV-Wertes im Prozess
La determinación online del valor IV permite un control por lotes rápido, fácil de manejar y efectivo, así como la posibilidad de intervención con regulación en el proceso de producción y, en particular, el reciclaje de PET.