Determinación de la viscosidad intrínseca (IV) con el reómetro capilar

La determinación de la viscosidad intrínseca (valor de IV), también denominada viscosidad límite o índice Staudinger, requiere mucho tiempo debido a la disolución de los polímeros. Los disolventes y los ácidos utilizados para ello son contaminantes para el medio ambiente. El procedimiento solo puede realizarse en laboratorios equipados de forma correspondiente. El procedimiento caracteriza el peso molecular medio de los polímeros.

El peso molecular medio de los polímeros también se caracteriza muy bien mediante la viscosidad de cizallamiento. La viscosidad de la masa fundida se correlaciona con el valor de IV y por ello es adecuada como alternativa a la determinación del valor de IV.

[Translate to Spanisch:] Korrelation zwischen Schmelzeviskosität und Intrinsischer Viskosität (IV-Wert)

Medición de la viscosidad de cizallamiento con el reómetro capilar

El procedimiento de la medición de la viscosidad de la masa fundida con el reómetro capilar es sencillo y evita el uso de disolventes peligrosos para el medio ambiente, pero requiere un secado en el caso de materiales sensibles a la humedad, como el PET, PC o PA.

El secado puede realizarse, por un lado, en el horno de vacío que requiere mucho tiempo, o en un higrómetro con un factor de 4-8 más rápido. Como alternativa al secado en el horno, se presenta el Hydro Tracer de Aboni, en el que la muestra se seca mediante hidruro de calcio durante la medición. El proceso dura en este caso aprox. 0,5-2 horas, dependiendo del contenido de humedad. En este caso, la humedad del material debe ser inferior a una humedad residual del 0,03 % para que la influencia de la humedad sea insignificante.

La medición de la viscosidad de cizallamiento puede realizarse para la determinación del valor de IV con solo un capilar largo (30/1 mm de longitud/diámetro). En el caso de materiales sensibles a la humedad, es adecuado un canal de ensayo con un diámetro de 9,5 mm debido a la cantidad de muestra reducida necesaria y al calentamiento del material más rápido. Aquí el tiempo de fusión es de solo 5 minutos y, por lo tanto, es solo la mitad de largo que en un canal de ensayo también adecuado con un diámetro de 15 mm. Para determinar la viscosidad cero necesaria para la determinación del valor de IV, se mide una curva de flujo que sea lo más amplia posible para llegar hasta la parte horizontal de la curva de viscosidad. El siguiente diagrama muestra una curva de flujo de este tipo en el ejemplo de PET.

[Translate to Spanisch:] Fließkurve für PET: Hierbei wurde die Viskosität im Scherratenbereich von 70-600 1/s bestimmt.

Determinación del valor de IV

Mediante una función para la determinación del valor de IV se determina en un paso primero la viscosidad cero por medio de una función modelo, como por ejemplo el modelo de Carreau, y, a continuación, se determina el valor de IV con la ayuda de coeficientes determinados una única vez. El proceso se representa de forma esquemática en la siguiente imagen. Dependiendo de la humedad residual, el valor de IV se determina después de 1-2,5 horas.

[Translate to Spanisch:] Bestimmung des IV Wertes mit dem Kapillarrheometer – Material PET

Conclusión

  • Por lo tanto, el procedimiento permite la determinación más rápida del valor de IV sin los procesos químicos húmedos necesarios para la determinación de la viscosidad de la solución.
     
  • La medición se realiza al mismo tiempo con el reómetro capilar dentro del rango de cizallamiento relevante para el procesamiento con una previsión claramente mejor procesabilidad mediante el registro de la dilución por cizallamiento.
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