Aumento de la precisión y ampliación de la opción "PVT" a la medición isobárica de acuerdo con la norma ISO 17744

Además de los parámetros reológicos, mediante la opción "PVT" se pueden determinar las propiedades termodinámicas, el volumen específico del polímero como función de temperatura y presión. Estos datos son en particular importantes para la simulación del proceso de moldeo por inyección, pero también pueden utilizarse para la descripción de cualquier proceso de contracción durante el enfriamiento en procesos, como p. ej. la extrusión.

La medición puede realizarse de dos maneras:

Isotérmica - con temperatura constante y cambio de la presión
Isobárica – con presión constante con diferentes coeficientes de enfriamiento

La ampliación descrita a continuación de la medición de PVT al método de ensayo isobárico en el reómetro capilar según la norma ISO 17744, es hasta el momento única en los equipos disponibles comercialmente y proporciona resultados similares a los de los equipos de PVT puros.

Como se representa en el diagrama izquierdo de la imagen 1, en la medición isotérmica se inicia la medición a temperatura ambiente, después de que el material se haya llenado a temperatura de fusión y se haya enfriado lentamente hasta la temperatura ambiente. A continuación, la presión se aumenta progresivamente antes de que se inicie el siguiente nivel de temperatura. Este ciclo de medición de los niveles de presión se repite posteriormente para caca nivel de temperatura.

[Translate to Spanisch:] Prinzip der pVT Messung (isobar)
[Translate to Spanisch:] Prinzip der pVT Messung (isotherm)

Optimización de la atemperación del canal de ensayo

Para mejorar la transmisión de temperatura del medio de atemperación al canal de ensayo, se ha aumentado el número de los canales de atemperación anteriores conforme al factor 3, de manera que se genere un revestimiento de atemperación completo. Para ello se ha utilizado un nuevo concepto de diseño del "revestimiento doble", mientras que en el diseño original se utilizaban tubos. Mediante la superficie ampliada y el contacto directo puede descargarse una cantidad considerablemente mayor de calor, de manera que pueden alcanzarse coeficientes de enfriamiento notablemente más altos en la muestra.

Cámara de ensayo antigua-nueva / Aumento del número de canales de atemperación conforme al factor 3

[Translate to Spanisch:] Bisherige Ausführung mit eingewalzten Kühlrohren
[Translate to Spanisch:] Optimierte Ausführung mit eingefrästen Kühlrohren

La imagen 3 muestra que con la versión optimizada de los canales de refrigeración es posible un índice de refrigeración el doble de alto de la cámara en el rango de fusión del polietileno, debido a la mejora de la transmisión de calor y al número triple de orificios de refrigeración en comparación con la versión anterior de la cámara de ensayo.

[Translate to Spanisch:] Bild 3: Vergleich der Abkühlraten zwischen bisherigen und der optimierten Ausführung der Prüfkanäle

Para la comprobación de plásticos técnicos se ha ampliado adicionalmente el rango de temperatura de la refrigeración hasta 350 °C, lo que hasta ahora solo se había conseguido por los equipos de PVT puros. La imagen 4 muestra que aquí también se pueden alcanzar coeficientes de enfriamiento mucho más altos de hasta 25 K/min que también están por encima del rango de 5 a 20 K/min que se describe en la norma ISO 17744 para equipos de PVT accionados por émbolo.

[Translate to Spanisch:] Bild 4: Abkühlrate im für technische Kunststoffe interessanten Temperaturbereich

Comparación entre mediciones isotérmicas e isobáricas

Los plásticos pueden dividirse en plásticos semicristalinos (PE, PP) y amorfos (PS, PC).
Para PA y PET hay tipos tanto amorfos como semicristalinos disponibles. Especialmente para los plásticos semicristalinos, se diferencian los diagramas de PVT considerablemente dependiendo de si se han determinado de forma isobárica o isotérmica, ya que debido a los coeficientes de enfriamiento rápidos, se reduce el tiempo para la recristalización del material y, por ello, solo pueden formarse áreas cristalinas limitadas. De este modo se influye en el volumen específico en la zona de transición de la masa fundida al estado sólido.

La imagen 5 muestra la comparación entre la operación isotérmica e isobárica para un HDPE:

[Translate to Spanisch:] Bild 5: pVT Diagramm HDPE, isotherm-isobar

En el rango de fusión, los diagramas son inicialmente casi idénticos. En la zona de transición entre la masa fundida y el estado sólido puede apreciarse una contracción considerablemente menor para los valores determinados de forma isobárica con un coeficiente de enfriamiento de 15 K/min. Esta contracción continúa hasta la zona sólida. Generalmente, la reducción de la contracción es más intensa con velocidades de enfriamiento más altas y la expresión de la curva se vuelve más plana especialmente en la zona de transición.

Aumento de la precisión

La resolución del transductor de desplazamiento se ha aumentado de 0,00078 mm en el modelo RHEO-TESTER 2000 y de 0,001 mm en el modelo RHEOGRAPH 6000 a 0,0000016 mm en los nuevos modelos RHEOGRAPH 20, 25, 75 y 120.

Por lo tanto, la resolución del recorrido del pistón se ha mejorado conforme al factor de aprox. 500-600.

La precisión mayor que se consigue de este modo para la determinación del volumen de las muestras durante la medición de PVT también se refleja con una coincidencia muy buena con las mediciones realizadas con el dilatómetro de PVT Gnomix, como se explica en la imagen 6. Como se representa aquí, se obtiene una coincidencia muy buena con una desviación inferior al 1 %.

[Translate to Spanisch:] Bild 6: Vergleich der pVT Messung zwischen Gnomix Dilatometer und GÖTTFERT pVT-Option

Medición automática y ampliación de la evaluación

La opción de PVT se ha ampliado de acuerdo con la función del control del proceso de medición automático. De este modo, se puede controlar la creación automática de procesos de medición isobáricos e isotérmicos mediante la función de scripts de los equipos RHEOGRAPH 20, 25, 75, 120. Mediante los scripts creados previamente se aplican la presión y los niveles de temperatura después de alcanzar las tolerancias de cambio especificadas. La medición completa puede llevarse a cabo sin la intervención del operador, p. ej. durante la noche, consiguiendo así un ahorro de tiempo de trabajo de 1-2 días por diagrama de PVT determinado en comparación con la versión anterior.

La evaluación se ha ampliado adicionalmente con la determinación automática del coeficiente del modelo de Tait. El modelo de Tait divide el diagrama de PVT en las zonas de estado sólido con zona de transición y masa fundida. Los modelos utilizados son idénticos a los modelos en el software de simulación de moldeo por inyección, de manera que los coeficientes determinados pueden aplicarse directamente en el software de simulación de moldeo por inyección "C-Mould" o "MoldFlow".

Resumen

La opción de PVT representada aquí para reómetros capilares de GÖTTFERT tiene una funcionalidad y una precisión comparable como dilatómetro de PVT en cuanto a la medición de PVT, que no se alcanza de esta manera por ningún otro fabricante de reómetros capilares. Sin embargo, a un precio similar ofrece adicionalmente la funcionalidad completa de un reómetro capilar.

Resumen de las mejoras:

  • Ampliación para el método de ensayo isobárico
  • Aumento de la superficie de refrigeración conforme al factor 3
  • Coeficiente de enfriamiento de 2 a 3 veces más alto
  • Rango de temperatura ampliado: Isotérmico hasta 450 °C, isobárico hasta 350 °C
  • Aumento de la resolución del transductor de desplazamiento conforme al factor de 500-600
  • Coincidencia en el rango del 1 % con el dilatómetro Gnomix
  • Medición totalmente automática
  • Determinación del coeficiente del modelo de Tait
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